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10-10
保留時間重現(xiàn)性差指氣相色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。具體排除方法如下:1、色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。2、進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。3、載氣的輸入壓力是否正常。4、載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化。5、進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差,則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查。注:如果載氣的流量、分流比、色...
查看更多10-8
氣相色譜儀全部出反峰指所有樣品均反向出峰。1、檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負兩端對換即可。2、對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時更改正負極性的設置即可。
查看更多9-30
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。1、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。2、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器...
查看更多9-29
氣相色譜儀器進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。注意:發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。一、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:1.檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應該是...
查看更多9-27
氣相色譜儀器基線漂移過大是指儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。具體排除分析方法如下:一、將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。3.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。4.檢查是...
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